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使用动态光散射技术准确测试维生素B1粒径
时间: 2021-06-10

动态光散射技术(DLS)是测量纳米材料粒度的常用技术,影响动态光散射技术准确性的因素有以下几点,包括样品中有少量杂质大颗粒的存在、体系的温度稳定性、粘度参数、样品浓度等。我们知道,动态光散射是通过检测样品散射光强度的波动性来表征颗粒大小的,而散射光光强正比于颗粒直径的6次方,由此可见,大颗粒对动态光散射的结果影响是很大的。本文重点讨论样品中存在的少量大颗粒对测试结果的影响及其对应的样品处理方式。

图1. 百特BeNano 90纳米粒度仪

样品制备和测试方法

用纯净水作分散液配制40% w/w的维生素B1溶液,并把这种溶液分成两份:一份是原液(未过滤)样品,一份是用220 nm的PES水性滤膜过滤后的样品。用百特最新研制成功的BeNano 90纳米粒度仪分别对原液和过滤液进行粒度测试,重点查看平均粒径和PD.I的差别。测试过程中把样品放到样品槽中恒温120秒,当温度达到平衡时连续测试三次。

结果分析

图2是维生素B1原液的相关曲线,图3是原液的粒度分布曲线。

图2. 未过滤的VB1的多次测试相关曲线

图3. 未过滤的VB1的粒径分布曲线

从图2可以看出,相关曲线在10000 μs左右才衰减到基线,且出现了肉眼可以分辨的二次衰减,相关曲线的重复性较好。较短时间的快速衰减主要由小颗粒组分光散射信号贡献,而较慢的衰减意味着溶液中同时存在运动速度较慢的大颗粒组分。图3的粒径分布曲线中出现多个粒径峰也证明了这一点。

图4. 过滤后的VB1的多次测试相关曲线

图5. 过滤后的VB1的粒径分布曲线

图4是过滤后的维生素B1样品相关曲线,从图4可以看出,相关曲线呈一次衰减,衰减速度变得极快,在10 μs左右就衰减到基线,这是由于小颗粒样品较快的布朗运动速度决定的,且排除了大颗粒的影响。图5是过滤后样品的粒度分布曲线,峰值在1 nm左右。图4和图5说明220 nm 的PES水性滤膜能有效去除维生素B1溶液中大颗粒团聚物对测试结果的干扰,从而得到合理的粒度结果。

表1. 维生素B1过滤前后的粒度结果

结论

丹东百特研制的BeNano 90纳米粒度仪能有效测试维生素B1的粒度。220 nm 的PES水性滤膜能有效排除灰尘、团聚物等大颗粒,使测量结果更加真实准确,重复性更好。对测试其它弱散射的小分子样品粒度,这种仪器和方法同样适用。


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